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【고신뢰성 MLCC의 개발】 열화 부분을 가시화한 평가 해석 기술
전자기기의 소형화, 고기능화에 따라 적층 세라믹 칩 콘덴서(MLCC)는 소형화·박층화가 진행되고 있습니다. 그 때문에 지금보다 더 고전계 강도나 고온 등 가혹한 조건하에서도 동작 가능한 고신뢰성 MLCC의 개발이 필요하게 됩니다.
고신뢰성 MLCC를 개발하는데 필요한 요소 기술: 재료 기술, 공정 기술, 평가 해석 기술 중 열화 부분을 가시화한 평가 해석 기술에 대해 소개합니다.
개요
MLCC를 개발할 때 MLCC의 고온 고전계 하에서 수명을 결정하고 있는 요인을 파악하고 한층 더 가시화할 수 있으면 보다 정밀도가 높은 재료 설계를 할 수 있습니다. 따라서 긴 수명의 고신뢰성 MLCC를 개발하기 위해 절연 열화 과정에서 열화 부분의 가시화와 열화 원인의 파악했습니다.
절연 파괴했을 경우, 그 부위를 찾아내는 것은 비교적 간단합니다만, 크랙이나 Ni 전극이 용융할수록 구조가 파괴되어 버리기 때문에 열화 원인까지 단정하는 것은 매우 곤란합니다. 따라서 구조 파괴가 일어나지 않은 절연 파괴 직전의 열화 부분을 가시화하는 것이 중요합니다.
원포인트 용어 해설
HALT 시험이란?
HALT 시험은 신뢰성 평가의 하나로 실제 사용 환경보다 가혹한 조건에서 열화를 가속시킬 수 있습니다. 따라서 HALT 시험은 수명 예측 및 열화 부분 평가에 이용되고 있습니다. "Highly Accelerated Life Test"의 약자입니다.
절연 파괴 전의 열화 개소 가시화의 대처
구조 파괴를 일으키지 않고, 또한 절연 열화 부위를 명확하게 하기 위해, 전류 변화율에 주목했습니다. 우선은 전류 변화율이 급격하게 상승해 파괴에 이르기 직전의 포인트로 HALT 시험을 정지해 열화 샘플을 의도적으로 제작. 다음으로 MLCC 단면의 단자 전극을 긁어내고 내부 전극이 노출된 상태에서 저항값을 측정. 그 결과 절연 파괴하지 않고 국소적으로 열화하고 있는 층을 특정할 수 있었습니다.
다음으로, MLCC 면내의 열화 부분을 다음 순서로 조사했습니다.
- 열화 부위 근처까지 가공
- IR-OBIRCH(IR-오버크) 방법으로 저저항인 열화 개소를 검출
- 열화 부위의 관찰: 검출한 열화 개소를 FIB로 단면 가공. 열화 개소의 미세구조 상태를 주사 전자 현미경(SEM)이나 투과 전자 현미경(TEM)을 이용하여 관찰하고, 정상적인 개소와의 차이에 대해서 조사.
열화 개소의 미세구조를 실제로 가시화한 사례 및 마모 고장 영역의 해석 사례
- 단시간 고장측：유전체부가 국소적으로 얇아져 있는 것으로 단시간 고장을 일으키는 사례가 있는 것이 판명되었습니다.
- 마모 고장 영역: 자기 내부의 입자 크기 불균일이 확인되었습니다(흰색 화살표 부분). 이것은 자기 내부의 불균일성에 의해 수명에 불균형을 일으키는 것을 시사하는 결과를 얻었습니다
계속해서 열화 개소의 미세구조에 관해서 수치화해 수명과의 상관성에 대해서 검증했습니다.
유전체 내의 미세구조와 수명의 관계를 고찰
소성온도가 다른 2종류의 MLCC(로트 A, B)를 비교한 결과, 소성온도의 차이가 미세구조에 변화를 일으켜 수명에 기여한 것으로 추정되었다.
그리고 로트 A, B에서의 수명과 미세구조의 관계를 조사하기 위해 절연 파괴 직전의 샘플을 단수명, MTTF, 긴 수명의 각 단계에서 준비하고, 열화 부위의 특정 및 관찰을 실시했습니다.
SEM 관찰 결과
절연 파괴 직전의 열화 개소의 SEM 관찰 결과에서는 로트 A, B와 정상 개소에서는 조대 입자는 확인되지 않았습니다.
한편 열화 개소에서는 사진 내의 흰 화살표로 나타내는 바와 같이, 0.3μm 이상의 조대 입자가 복수 존재하는 것이 확인되었습니다.
우선 조대 입자의 수를 비교해 보았습니다만, 각 수명의 레벨에 대해서 명확한 상관은 없고 단순하게 조대 입자의 수만으로는 상관성을 설명할 수 없기 때문에 다른 지표로서 유전체 1층당의 입자수에 대해서 검토를 실시했습니다. 유전체층간의 단위 두께당 최소 입자수와 170℃ 45V에서의 HALT 수명과의 상관을 조사한 결과, 유전체 단위 두께당 최소 입자수와 수명 사이에는 대체로 양호한 상관이 확인되어 최소 입자수가 늘어 정상 위치에 접근할수록 긴 수명이 되는 것을 알 수 있었습니다.
따라서, 국소적인 입자수의 감소가 열화를 가속시키고 수명을 저하시키는 중요한 인자의 하나가 되는 것을 열화 개소의 가시화에 의해 명확하게 할 수 있었습니다.
게다가, 예를 들면 입자수가 1 미크론당 약 5개에 상당하는 수명을 비교했을 때, 수명과 입자수의 관계성이 다르고 단순히 유전체층간의 입자수 뿐만이 아니라 다른 요인도 포함되는 것은 아닐까 라는 점에서 흥미로운 결과였습니다.
그래서 열화 개소의 조대 입자에 관해서 TEM-EDX에 의한 원소 조성 분포를 조사했습니다.
열화 부위의 TEM 관찰 결과
로트 A, B에서 모두 유전체층 사이의 입자수가 5개인 샘플을 추출하여 평가를 실시한 결과(우측 그래프 적색 프레임), 방금 전의 SEM 관찰과 마찬가지로 열화 부분에서는 흰 화살표로 나타내는 것과 같은 0.3μm 이상의 조대 입자가 복수 확인되었습니다.
이러한 조대 입자에 대해 입계에서 입내의 희토류 원소 Dy의 EDX 반정량 분석을 실시했습니다(그림 오른쪽 그래프).
사진의 노란색 화살표는 조대 입자의 대표 사례입니다. Dy는 본 시제품의 첨가 원소의 하나로 산소 공공이동의 억제에 효과가 있다고 알려져 있습니다. 로트 A, B 모두 입계 근방에서는 Dy가 고농도로 존재합니다만, 입내가 되면 로트 A에서는 입계로부터 수십 nm 떨어진 개소에서도 Dy의 확산이 확인된 한편, 로트 B에서는 입계로부터 50 nm 떨어진 개소에서 Dy의 확산은 거의 보이지 않았습니다. 다른 조대 입자에서도 유사한 경향이 확인되었습니다.
유전체층 내의 최소 입자수가 수명에 기여하는 것에 더해 열화 개소의 조대 입자에도 희토류 원소의 확산 고용, 즉 쉘 상태의 차이도 수명에 가미되는 것을 시사하는 것으로 생각됩니다.
결론
- 열화 부분을 유지한 상태에서 절연 파괴시키지 않고 가시화하는 수법을 확립.
- 마모 고장의 열화 부분을 가시화.
마모 고장의 요인으로서 유전체 내부의 불균일성을 확인. - 또 유전체 두께당 입자수로 규격화한 경우, 수명과 상관성이 있는 것을 알 수 있고 더욱 큰 입자 중의 첨가 원소의 확산 상태도 수명에 기여하는 것이 시사되었다.
이 결과로 실제로 조대 입자의 저감 개선을 실시한 결과, 마모 고장부의 당사 평가 조건에서 수명 개선이 확인되었습니다.
이런 식으로 지금까지 보이지 않았던 현상을 시각화하는 평가 해석 기술을 만들 수 있었습니다.
본 페이지의 데이터는 모두 교세라 자체 조사 결과입니다
앞으로도 교세라는 고신뢰성의 유전체 재료 설계에 고장 해석 기술을 효과적으로 활용함으로써,
보다 고품질의 MLCC를 개발하기 위해 노력하겠습니다.
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